g. ph值测定法
除另有规定外,水溶液的ph值应以玻璃电极为指示电极,用酸度计进行测定。酸度计应定期检定,使精密度和准确度符合要求。
一、仪器校正用的标准缓冲液应使用标准缓冲物质配制,配制方法如下。来源:考试大
(1)草酸三氢钾标准缓冲液 精密称取在54℃±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾[kh3(c2o4)2.2h2o]12.61g,加水使溶解并稀释至1000ml.(2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[khc8h4o4]10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml.(3)磷酸盐标准缓冲液(ph6.8) 精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml.(4)磷酸盐标准缓冲液(ph7.4) 精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g,加水使溶解并稀释至1000ml.(5)硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂[na2b4o7.10h2o]3.80g(注意避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。
不同温度时标准缓冲液的ph值如下表。────┬──────┬───────┬──────┬──────┬────
温 度 │草酸三氢钾 │邻苯二甲酸氢钾│磷酸盐标准缓│磷酸盐标准缓│ 硼砂标
(℃) │标准缓冲液 │ 标准缓冲液 │冲液(ph6.8) │冲液(ph7.4) │准缓冲液
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0 │1.67 │ 4.01 │ 6.98 │ 7.52 │ 9.46
5 │1.67 │ 4.00 │ 6.95 │ 7.49 │ 9.39
10 │1.67 │ 4.00 │ 6.92 │ 7.47 │ 9.33
15 │1.67 │ 4.00 │ 6.90 │ 7.44 │ 9.28
20 │1.68 │ 4.00 │ 6.88 │ 7.43 │ 9.23
25 │1.68 │ 4.00 │ 6.86 │ 7.41 │ 9.18
30 │1.68 │ 4.01 │ 6.85 │ 7.40 │ 9.14
35 │1.69 │ 4.02 │ 6.84 │ 7.39 │ 9.10
40 │1.69 │ 4.03 │ 6.84 │ 7.38 │ 9.07
45 │1.70 │ 4.04 │ 6.83 │ 7.38 │ 9.04
50 │1.71 │ 4.06 │ 6.83 │ 7.38 │ 9.02
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二、注意事项(1)测定前,按各品种项下的规定,选择二种ph值约相差3个单位的标准缓冲液,使供试液的ph值处于二者之间。
(2)取与供试液ph值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器示值与表列数值一致。
(3)仪器定位后,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02ph单位。